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气相检测残留溶剂 2016-12-23 10:38:13

残留溶剂检测方法：
残留溶剂：甲醇，乙醇，异丙醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，乙二醇单甲醚，N,N-二甲基甲酰胺
操作规程：取本品100mg，精密称定，置于1ml量瓶中，加二甲基亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液；
分别精密称取甲醇，乙醇，异丙醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，乙二醇单甲醚，N,N-二甲基甲酰胺各适量，加二甲基亚砜稀释制成每1ml中分别含甲醇300μg、乙醇500μg、异丙醇500μg、二氯甲烷60μg、乙酸乙酯500μg、乙二醇单甲醚10μg和N,N-二甲基甲酰胺88μg的对照品溶液。
精密量取供试品溶液和对照溶液各10ml，置于顶空瓶中密封，照残留溶剂测定法（中国药典2010版二部附录Ⅷ P），用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固体液（或极性相似的固定液）的毛细管柱为色谱柱，柱温：程序升温，40℃保持5分钟，以每分钟10℃升至180℃，保持3分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为210℃；进样口温度为150℃。载气为氦气。
分别取供试品溶液和对照溶液进样分析，出峰顺序依次为甲醇，乙醇，异丙醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，乙二醇单甲醚，N,N-二甲基甲酰胺，各主峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算，含甲醇不得超过0.3%，乙醇不得超过0.5%，异丙醇不得超过0.5%，二氯甲烷不得超过0.06%，乙酸乙酯不得超过0.5%，乙二醇单甲醚不得超过0.01%， N,N-二甲基甲酰胺不得过0.088%。此检测要求用气相方法完成。

截止时间：2017-01-22 (待需求方选择方案)
需求预算： ￥2万元以内
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