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TOC检测 2016-08-12 14:21:00

1、热水可提活性有机碳

称量 3 g 烘干研磨土样放入 50 mL 聚丙烯离心管中；加入 30mL 去离子水，在 30 rpm 振荡器上于 20°C 反应 30 min，然后于 3500 rpm 离心 20 min，上清液过 0.45    μm 硝酸纤维素膜，所得滤液于 TOC 分析仪上测定，这部分所获得的是可溶性有机碳（DOC）；向残余物中再加入 30mL 去离子水，在涡旋仪上震荡 10s使土壤充分悬浮。盖上盖子，将离心管置于 80°C 水浴锅中反应 16h。在反应的后期，将离心管震荡 10 s（以确保释放出来的 HWC 在介质中充分悬浮）。  然后，于离心 3500 rpm 离心 20 min。上清液过 0.45 μm 硝酸纤维素膜，所获得滤液于TOC 分析仪上测定，此部分为热水可提取碳（HWC）

2、6M HCl 酸提有机碳

称 1.00g 土于消煮管内，加 20ml 6 mol L-1 HCl 溶液，盖上小漏斗在 105°C 浸泡 16h，手工间歇震荡，酸解后，混合物冷却，冷却后转移至 50ml 离心管，在4500r    min-1离心 20min，将上清液移注到称量过的烧杯中，残余物用 20ml 去离子水冲洗，洗液也移注到烧杯中。离心和移注重复 2 次，去掉残渣中所有可溶性物质。上清液和冲洗的水又稀释到 100mL，4°C 保存，所获得滤液于 TOC 分析仪上测定有机碳，此部分为活性有机碳。

3、难降解有机碳

离心管内剩下的土样加蒸馏水离心清洗干净后，残渣转移至已称重的塑料瓶内 60°C 烘干至恒重，此残留物为难降解组分。用 Walkley-Black 方法测定难降解组分中有机碳的含量。

4、磷吸附指数PSI

各沉积物样分别称取 4 份1.000g 样品，于 50mL 聚乙烯离心管中，其中 1 个离心管中加入20mL 0.01mol/L CaCl2溶液，作为1个空白平行，其余 3 个离心管中分别加入 20mL 75mol/L   KH2PO4溶液（配制在 0.01mol/L CaCl2中），作为3个试验平行。分别加2滴氯仿抑制微生物活动，20℃下往复振荡 24h，后以 10000r/min 离心20min，再用0.45μm孔径滤膜过滤。滤液中磷浓度磷用钼蓝比色法测定，由反应磷初始浓度与反应后滤液中磷浓度的差值可计算出 1.000g 沉积物吸附磷的量。

5、磷吸附饱和度DPS

各沉积物样品分别称取3 份 2.500g 样品，置于 100mL 聚乙烯瓶中，。分别加   50mL 草酸铵提取剂（pH 值为 3）并盖好瓶盖，在 暗 室 内 180r/min 振 荡 2h（20℃  ）。然 后 ，10000r/min 离心 5min，用 0.45μm 孔径滤膜过滤提取液于 100mL 的聚乙烯瓶。移取 10mL 滤液于50mL 离心管中，加 40mL   0.01mol/L 盐酸溶液，混匀。然后转移到聚乙烯瓶中，按   1:2:7 的比例滴加浓盐酸、高氯酸和 30%双氧水并高温烘干。然后，用2%硝酸润洗聚乙烯瓶，定容至25mL 分别用磷钼蓝比色法测定滤液中磷浓度，邻苯二酚紫分光光度法测铝含量，邻菲啰啉分光光度法测铁含量。沉积物的 DPS 可估算为草酸铵提取的磷量与提取的铝和铁总量一半的物质的量百分比值。


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